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為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部現(xiàn)批準(zhǔn)《土壤和沉積物 20種多溴聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》為國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年11月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測(cè)；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法等文件編制而成。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中20種多溴聯(lián)苯的氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄F為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自2022年11月1日起實(shí)施。

方法原理：

土壤或沉積物樣品中 2-一溴聯(lián)苯等目標(biāo)化合物經(jīng)有機(jī)溶劑提取、濃縮、凈化、定容后，用氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀分離、檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間、特征離子豐度比定性，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備：

1.棕色螺口玻璃瓶：50ml～500ml。

2.氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀：配備不分流進(jìn)樣口，最高使用溫度不低于 280 ℃，也可使用柱上進(jìn)樣或程序升溫大體積進(jìn)樣方式；可在 50 ℃～350 ℃溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)的可程序升溫柱溫箱；具有電子轟擊離子源，電子能量可在 25 eV～70 eV 范圍調(diào)節(jié)；具有選擇離子監(jiān)測(cè)功能，并使用鎖定質(zhì)量模式(Lock mass)進(jìn)行質(zhì)量校正；動(dòng)態(tài)分辨率≥5000(10%峰谷定義，下同)并至少可穩(wěn)定 24 h。

3.色譜柱：30 m(柱長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.10 μm(膜厚)，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用溫度不低于 350 ℃，或選用其它同等效果的色譜柱。

4.索氏提取器或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。

5.加壓流體萃取儀：萃取壓力10.3MPa 以上，萃取溫度大于100 ℃。

6.多層硅膠柱：內(nèi)徑 8 mm～15 mm，長(zhǎng) 200 mm～300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29)，由下而上依次添加 3 g 硅膠(4.25)、5 g 堿性硅膠(4.26)、2 g 硅膠(4.25)、10 g 硫酸硅膠(4.27)、2 g 硅膠(4.25)、5 g 無(wú)水硫酸鈉(4.11)。填充后多層硅膠柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗，保持液面在無(wú)水硫酸鈉層。若通過空白驗(yàn)證，也可購(gòu)買市售多層硅膠柱進(jìn)行樣品凈化。

7.自動(dòng)凝膠滲透色譜儀：配有紫外檢測(cè)器(波長(zhǎng) 254 nm)及凝膠柱，裝填約 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球體填料，5 ml～10 ml 樣品定量環(huán)。

8.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器、氮吹儀或性能相當(dāng)?shù)钠渌鼭饪s裝置。

9.冷凍干燥儀。

10.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 2-一溴聯(lián)苯、3-一溴聯(lián)苯、2,5-二溴聯(lián)苯、2,6-二溴聯(lián)苯、4,4'-二溴聯(lián)苯、2,4,6-三溴聯(lián)苯、2,2',4,5'-四溴聯(lián)苯、2,2',5,5'-四溴聯(lián)苯、3,3',4,4'-四溴聯(lián)苯、2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯、2,2',4,5',6-五溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,6'-六溴聯(lián)苯、2,3,3',4,4',5-六溴聯(lián)苯、3,3',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴聯(lián)苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴聯(lián)苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴聯(lián)苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴聯(lián)苯等 20 種多溴聯(lián)苯的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為 10.0 g，定容體積為50 μl時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的一至十溴代聯(lián)苯的方法檢出限為0.01 μg/kg～0.1 μg/kg，測(cè)定下限為 0.04 μg/kg～0.4 μg/kg。

華高儀器

文章轉(zhuǎn)自：chem17化工儀器網(wǎng)